凱氏定氮法和杜馬斯法測(cè)定植物樣品中的全氮方法比較

全氮的測(cè)定方法有很多種，zui經(jīng)典的方法為凱氏定氮法，但是普通的凱氏法不便定量硝態(tài)氮，而其含量可能相當(dāng)高。此外，對(duì)-N＝N-,，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困難的。對(duì)于大量含有這些形態(tài)氮的樣品，應(yīng)采用各自的定量方法進(jìn)行檢測(cè)。但通常用能定量植物樣品中大部分氮素的凱氏法所定量的氮作為全氮。若樣品中含有較多硝態(tài)氮時(shí)，可用水楊酸硫酸分解法還原硝酸，這種方法比較煩瑣。目前在歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家廣泛采用杜馬斯燃燒法取代凱氏法。這種方法是使樣品在高溫純氧環(huán)境中燃燒后，分離出氮?dú)?，并被熱?dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)出的結(jié)果包含了硝態(tài)氮。此法也因其快速，，無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)而得到了廣泛的認(rèn)可。對(duì)兩種定氮方法做一比較是非常必要的。以下簡(jiǎn)介杜馬斯燃燒定氮法，并對(duì)兩種方法測(cè)定幾種植物樣品中的全氮進(jìn)行了對(duì)比。

凱氏定氮法需要較大的勞動(dòng)強(qiáng)度和分析時(shí)間，且操作過(guò)程較為危險(xiǎn)，產(chǎn)生化學(xué)廢物污染環(huán)境。相比之下，杜馬斯法有很大的優(yōu)勢(shì)：它不需要對(duì)樣品做復(fù)雜的前處理，只要適當(dāng)?shù)姆鬯?；單個(gè)樣品分析只要3-5分鐘，可用自動(dòng)進(jìn)樣器連續(xù)進(jìn)樣，不需要人看守；它不用有害試劑，不產(chǎn)生污染物質(zhì)，對(duì)操作人員和環(huán)境都是安全的。表1歸納了兩種方法的特點(diǎn)。

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1凱氏定氮法

3.1.1原理

利用濃酸溶液將有機(jī)物中的氮分解出來(lái)。均勻的樣品在沸騰的濃硫酸中作用，形成硫酸銨。加入過(guò)量的堿于硫酸消解液中，將NH4+ 轉(zhuǎn)變成NH3，然后蒸餾出NH3，用接受液吸收。通過(guò)測(cè)定接受液中氨離子的量來(lái)計(jì)算樣品中氮的含量。

3.1.2儀器

全自動(dòng)凱氏定氮儀  http://www.dsddy.cn/。

3.2杜馬斯燃燒定氮法

3.2.1原理

樣品在900℃~1200℃高溫下燃燒，燃燒過(guò)程中產(chǎn)生混合氣體，其中的干擾成分被一系列適當(dāng)?shù)奈談┧?，混合氣體中的氮氧化物被全部還原成分子氮，隨后氮的含量被熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。

3.2.2儀器

ZDDN-II氮/蛋白質(zhì)分析儀 http://www.dsddy.cn/。

3.2.3反應(yīng)過(guò)程（基于ZDDN-II氮/蛋白質(zhì)分析儀）

樣品在高溫下燃燒，燃燒生成的氣體被載氣 CO2攜帶直接通過(guò)氧化銅（作為催化劑）而被*氧化。此外，化合物中一定量的難氧化部分會(huì)被載氣攜帶通過(guò)作為催化劑的氧化銅和鉑混合物進(jìn)一步氧化。燃燒生成的氮氧化物在鎢上還原為分子氮，同時(shí)過(guò)量的氧被結(jié)合。用傳感器控制*燃燒所需的氧氣量，以保證氧氣和鎢的消耗量zui少。用一系列的吸收劑將干擾成分如H2O、SO2、HX從被檢測(cè)氣流中除去。用TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)檢測(cè) CO2 載氣流中的氮。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獨(dú)立校正，被測(cè)樣品中含氮量自動(dòng)計(jì)算、打印和存儲(chǔ)。

4 結(jié)果與討論

凱氏法一個(gè)*的局限性是它不能定量NO3-N （植物樣品全氮的重要組成部分）（ Silvertooth和Westerman,1988）。Sader等人（2004）發(fā)現(xiàn)NO3-N的存在會(huì)影響全氮含量。Simonne et al.（1995）和Etheridge et al.（1998）也證實(shí)，在分析植物樣品時(shí)，杜馬斯法得到的全氮值總是略微高于凱氏法的測(cè)定值。本實(shí)驗(yàn)也得到了同樣的結(jié)果。

由表2可以看出，凱氏氮總是低于杜馬斯氮，D/K的值均大于1。Sader等（2004）認(rèn)為，凱氏氮與杜馬斯氮在同類(lèi)樣品中呈線(xiàn)性相關(guān)，通過(guò)校正因子對(duì)硝態(tài)氮進(jìn)行校正后，兩種結(jié)果差異不顯著。對(duì)于草類(lèi)樣品，凱氏氮低于杜馬斯氮的程度是否與樣品中硝態(tài)氮的含量有關(guān)及其相關(guān)性如何尚需進(jìn)一步研究。此外，植物的不同部位以及生長(zhǎng)的不同階段其硝態(tài)氮的含量和分布會(huì)有所不同，用凱氏法及杜馬斯法測(cè)得的總氮結(jié)果會(huì)有何等差異，在本文中未曾涉及，有待進(jìn)一步探討。

5 結(jié) 論

由于植物樣品中多含有硝態(tài)氮，某些樣品硝態(tài)氮的含量占全氮的10%以上，所以杜馬斯法測(cè)定結(jié)果往往高于凱氏法的結(jié)果。可見(jiàn)杜馬斯定氮法所得到的全氮結(jié)果更接近真值。而且，杜馬斯法不需要消煮，大大縮短了工作時(shí)間，減少了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，對(duì)環(huán)境沒(méi)有任何污染。作者認(rèn)為可以用杜馬斯燃燒法進(jìn)行植物樣品中全氮的測(cè)定。

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